2
мл метиленхлорида, 5
мл
5 %
раствора хлорамина, встряхивают и
оставляют
до разделения слоев; в нижнем слое должно появиться
коричнево
-
желтое окрашивание.
3. Качественная реакция
.
К
1
мг субстанции прибавляют
3
мл
0,1
М
раствора хлористоводородной кислоты, растворяют. Полученный раствор
должен давать
характерную реакцию на амины ароматические
первичные
(
ОФС «Общие реакции на подлинность»
).
4.
Качественная реакция
.
К 20 мг субстанции прибавляют
1
мл
метанола, растворяют, прибавляют 1
мл воды и перемешивают. Полученный
раствор должен давать
характерную реакцию на хлориды
(
ОФС «Общие
реакции
на подлинность»
).
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Буферный раствор
.
В 900 мл воды растворяют
0,5
мл фосфорной
кислоты концентрированной, доводят рН до 7,0±
0,1
раствором
триэтиламина
и
доводят объём
раствора водой до 1
л.
Подвижная фаза (ПФ)
. Ацетонитрил
—
буферный раствор 80:20.
Испытуемый раствор
.
В мерную колбу вместимостью 10
мл
помещают
50
мг субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения
.
В
мерную колбу вместимостью 100
мл помещают
1,0
мл испытуемого раствора и
доводят объём
раствора метанолом до метки.
В
мерную колбу вместимостью 10
мл помещают
1,0
мл полученного
раствора и
доводят объём
раствора метанолом до метки
.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
К
5
мг
2-
Амино
-
N
-
метил
-
N
-
циклогексилбензиламин
(
примесь
С
)
прибавляют
9
мл метанола, растворяют
и
прибавляют
1
мл испытуемого раствора
.
Хроматографические условия
Колонка
12,5 × 0,46
см, силикагель октадецилсилильный
для хроматографии
(С18), 3
мкм;
Предыдущая < | 3492 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF