2. ВЭЖХ.
Время удерживания основного пика на хроматограмме
испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания пика
вальпроата
натрия
на
хроматограмме
стандартного
раствора
(«Количественное
определение.
Таблетки
с
пролонгированным
высвобождением
»).
3. Качественная реакция.
Навеску порошка растёртых таблеток,
содержащую 0,25
г вальпроата натрия,
встряхивают с
5
мл воды и
центрифугируют. К надосадочной
жидкости прибавляют
1
мл
5
% раствора
кобальта(
II
) нитрата
и нагревают на водяной бане
;
должен образоваться
фиолетовый
осадок.
Растворение
.
1. Таблетки
. Определение
проводят в соответствии с
ОФС «Растворение для твердых дозированных лекарственных форм»
методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Условия испытания
Аппарат
:
«
Лопастная мешалка
»;
Среда растворения
:
0,05
М фосфатный
буферный раствор
pH 6,8;
Объем среды растворения
:
900
мл;
Температура
:
37 ± 0,5
°С;
Скорость вращения мешалки
:
50
об/мин;
Время растворения
:
45
мин.
0,05 М буферный раствор pH 6,8
. 250
мл 0,2
М раствора калия
дигидрофосфата и 11
8
мл 0,2
М раствора натрия гидроксида помещают в
мерную колбу вместимостью 1
л и доводят объем раствора водой до метки.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Фосфатный буферный
раствор
pH 3,0 (1) –
ацетонитрил
45:55.
Испытуемый раствор
. В каждый сосуд для растворения с
предварительно нагретой
средой растворения
помещают одну
таблетку
.
Через
45
мин отбирают пробу раствора
и
фильтруют, отбрасывая первые
порции фильтрата
.
При необходимости полученный фильтрат разводят
средой растворения до концентрации вальпроата натрия около 0,02
мг
/
мл
.
Предыдущая < | 3530 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF