Режим хроматографирования 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0 – 25 

50 

→

 45 

50 

→

 55 

Линейный

 

градиент

 

25 – 30 

45 

→

 40 

55 

→

 60 

Линейный

 

градиент

 

30 – 80 

40 

→

 25 

60 

→

 75 

Линейный

 

градиент

 

80 – 81  

25 

→

 50 

75 

→

 50 

Линейный

 

градиент

 

81 – 93 

50 

50 

Изократический

 

Хроматографируют

 

испытуемый

 

раствор,  раствор для  идентификации 

пиков,  раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

 

и

 

раствор

 

сравнения

.  

Пригодность  хроматографической  системы

. 

На

 

хроматограмме

 

раствора

 

для

 

проверки

 

пригодности

 

хроматографической

 

системы

 

отношение  максимум/минимум  (p/v)

 

между

 

высотой

 

пика

 

примеси 

J 

и

 

высотой

 

нижней

 

точки

 

линии

 

перегиба

 

между

 

пиками

 

примеси 

J 

и примеси 

F 

относительно

 

базовой

 

линии

 

должно

 

быть

 

не

 

менее

 1,4. 

Идентификация  примесей. 

Для  идентификации  пиков  используются 

хроматограммы  раствора  для  проверки  пригодности  хроматографической 
системы и раствора для идентификации пиков. 

 

Относительное время удерживания соединений. 

Относительное время

 

удерживания (

RRT) 

приведено

 

в таблице.

 

Сокращённое 

название

 

Химическое название по ИЮПАК

 

CAS 

RRT 

Примесь А

 

(2

R

,3

S

,4

R

,5

R

,8

R

,10

R

,11

R

,12

S

,13

S

,14

R

)-3,4,10-

Тригидрокси

-13-

[(2,6-

дидезокси

-3-

C

-

метил

-3-

O

-

метил

-

α

-

L

-

рибо

-

гексопиранозил)окси]

-3,5,8,10,12,14-

пентаметил

-11-{[3,4,6-

тридезокси

-3-

(диметиламино)

-

β

-

D

-

ксило

-

гексопиранозил]окси}

-

2-

этил

-1-

окса

-6-

азациклопентадекан

-15-

он

 

76801-85-9 

Около 0,83

 

Примесь В

 

(2

R

,3

S

,4

R

,5

R

,8

R

,10

R

,11

R

,12

S

,13

S

,14

R

)-4,10-

Дигидрокси

-13-[(2,6-

дидезокси

-3-

C

-

метил

-3-

O

-

метил

-

α

-

L

-

рибо

-

гексопиранозил)окси]

-3,5,6,8,10,12,14-

гептаметил

-11-{[3,4,6-

тридезокси

-3-

(диметиламино)

-

β

-

D

-

ксило

-

гексопиранозил]окси}

-

2-

этил

-1-

окса

-6-

азациклопентадекан

-15-

он

 

307974-61-4 

Около 1,31

 

Примесь С

 

(2

R

,3

S

,4

R

,5

R

,8

R

,10

R

,11

R

,12

S

,13

S

,14

R

)-3,4,10-

Тригидрокси

-13-

[(2,6-

дидезокси

-3-

C

-

метил

-

α

-

L

-

рибо

-

гексопиранозил)окси]

-

3,5,6,8,10,12,14-

гептаметил

-11-{[3,4,6-

тридезокси

-3-

(диметиламино)

-

β

-

D

-

ксило

-

гексопиранозил]окси}

-2-

этил

-1-

окса

-

6-

азациклопентадекан

-15-

он

 

620169-47-3 

Около 0,73

 

Предыдущая <  | 3266  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF