266
нм и минимум при 250
нм; в области длин волн от 340 до
400
нм должен
иметь максимум при 382
нм.
3. Качественная реакция
.
К 0,02
г субстанции прибавляют 2
мл
1
М
раствора натрия гидроксида и нагревают; должно появиться красное
окрашивание.
Температура плавления
. От 169
до 172
°С
(
ОФС «Температура
плавления»
).
Скорость подъёма температуры 2
°С/мин; субстанцию
предварительно сушат при температуре 80
°С в течение 2
ч.
*Прозрачность раствора
. 0,1
г субстанции растворяют в 10
мл воды
при нагревании до 30
°С и охлаждают. Раствор должен выдерживать
сравнение с эталоном
I (
ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»
).
рН
. От 5,8 до 7,0 (1
% раствор
,
ОФС «Ионометрия», метод
3).
Родственные примеси
. Определение проводят
методом ТСХ
(ОФС
«Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля
F
254
.
Подвижная фаза (ПФ)
. Хлороформ
—
спирт 96
% 19:1.
Испытуемый раствор
. 0,1
г субстанции помещают в мерную колбу
вместимостью 10
мл, растворяют в 1
мл смеси метанол
—
вода
2:3
и
доводят
тем же растворителем до метки
.
Раствор сравнения А
. 1
мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100
мл и доводят
смесью метанол
—
вода 2:3
до метки
.
Раствор сравнения Б
. 10
мг
хиноксидина
(2,3-
ди[(ацетилокси)метил]
-
хиноксалин
-1,4-
диоксид
, CAS 10103-89-6)
помещают в мерную колбу
вместимостью 100
мл, растворяют в хлороформе и доводят тем же
растворителем до метки
.
На линию старта пластинки в токе холодного воздуха наносят 50
мкл
(500
мкг) испытуемого раствора,
50
мкл
(5
мкг) и 20
мкл (2
мкг) раствора
сравнения
А
, 10
мкл (1
мкг) раствора сравнения
Б
и в общую точку
– 20
мкл
(2
мкг) раствора сравнения
А
и 10
мкл (1
мкг) раствора сравнения
Б
.
Предыдущая < | 3662 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF