Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
В
мерную колбу вместимостью 100
мл помещают около
15
мг стандартного
образца гидрохлоротиазида и около
15
мг стандартного образца
хлоротиазида, прибавляют 25
мл смеси ацетонитрил
—
метанол 1:1,
выдерживают на ультразвуковой бане до полного растворения, охлаждают
до
комнатной температуры и доводят объём
раствора фосфатным буферным
раствором
pH 3,2 (1)
до метки.
В мерную колбу вместимостью 100
мл
помещают
5,0
мл полученного раствора и доводят объём
раствора смесью
ацетонитрил
—
метанол 1:1
до метки.
Хроматографические условия
Колонка
10 × 0,46
см
,
силикагель октадецилсилильный
для
хроматографии
(С
18), 3
мкм;
Температура колонки
25
°С;
Скорость потока
0,8
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
24
нм;
Объём
пробы
20
мкл
.
Колонку уравновешивают ПФА в течение не менее 20
мин.
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
0–17
100
→
55
0
→
45
17–30
55
45
30–35
55
→
100
45
→
0
35–50
100
0
Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения и раствор
для проверки пригодности
хроматографической системы.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме
раствора для проверки пригодности хроматографической системы
разрешение
(R)
между
пиками
хлоротиазида
и гидрохлоротиазида
должно
быть не менее
2,5.
Допустимое содержание примесей
.
На
хроматограмме
испытуемого
раствора:
Предыдущая < | 3675 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF