раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100

 

мл и доводят объём

 

раствора растворителем до метки

. 

Раствор сравнения

. 

В мерную колбу вместимостью 50 мл

 

помещают по 

1,0 

мл  растворов  стандартного  образца  гликлазида

 

и  стандартного  образца 

примеси F гликлазида

 

и доводят объём раствора до метки

 

растворителем. В 

мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0

 

мл полученного раствора и 

доводят объём раствора до метки

 

растворителем.

  

Раствор  для  проверки  чувствительности  хроматографической 

системы

. 

В  мерную  колбу  вместимостью  10  мл  помещают  2,5

 

мл  раствора 

сравнения и доводят объём раствора до метки

 

растворителем.

  

Примечание

: 

примесь 

A: 4-

метилбензолсульфонамид

, CAS 70-55-3; 

примесь

 F: 

N

-[

гексагидроциклопента[

c

]пиррол

-2(1

H

)-

ил

]-

N'

-[(2-

метилфенил)сульфонил]мочевина, 

CAS 1076198-18-9. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  25 × 0,4 

см, силикагель октилсилильный для 

хроматографии (С

8), 4 

мкм;

 

Температура колонки

 

  25 °

С

; 

Скорость потока

 

  0,9 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

35 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

  20 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

 

двукратное от времени удерживания основного 

пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения, растворы 

стандартных  образцов 

A 

и 

F 

гликлазида  и  раствор  для  проверки 

чувствительности хроматографической системы

. 

Относительное время удерживания соединений

. Гликлазид 

– 

1 (около 

13 

мин)

, 

примесь

 A – 

около 0,

3

, примесь

 F – 

около 0,9.

 

Пригодность хроматографической системы

: 

на хроматограмме раствора сравнения:

 

– 

разрешение (R)

 

между пиками примеси 

F 

и гликлазида

  

должно быть 

не менее 

1,8; 

Предыдущая <  | 3694  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF