Отношение оптических плотностей А
240
/А
326
должно составлять от 1,56 до
1,80.
3. Качественная реакция
.
50 мг
субстанции растворяют при нагревании
в 2
мл воды и прибавляют 1
мл
натрия ацетата раствора
10 %.
Каплю
полученного раствора наносят на фильтровальную бумагу, предварительно
смоченную
каплей
насыщенного
бензольного
раствора
диметиламинобензальдегида
.
Бумагу с нанесенной пробой выдерживают в
течение 10
мин в сушильном шкафу при температуре 100
°С;
должно
появиться оранжевое пятно
.
4. Качественная реакция
.
0,05
г субстанции растворяют при
нагревании в 10
мл воды, охлаждают, прибавляют 2
мл азотной кислоты
разведенной
16 %
и фильтруют. Фильтрат
дает
характерную реакцию
на
хлориды
(ОФС «Общие реакции на подлинность»).
Кислотность или щелочность
. 0,5
г субстанции встряхивают
с
10
мл
воды
и фильтруют. К фильтрату
прибавляют 1
каплю метилового красного
раствора 0,05
%.
Окраска раствора должна изменяться от прибавления не
более 0,1
мл
0,05
М раствора натрия гидроксида или 0,05
М раствора
хлористоводородной кислоты.
Родственные примеси
.
Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Подвижная фаза (ПФ)
. 2
г натрия гексансульфоната
растворяют в
300
мл
воды, доводят
pH
раствора до 4,0
±
0,1 уксусной кислотой ледяной
и
прибавляют 700
мл метанола.
Испытуемый раствор
.
Около
10,0
мг
(точная навеска) субстанции
растворяют в ПФ
и доводят
объем раствора тем же растворителем до
10,0
мл.
Раствор сравнения А
.
Около
10,0
мг
(точная навеска) стандартного
образца деквалиния хлорида
для проверки пригодности системы, содержащего
примесь
В,
растворяют
в
ПФ
и доводят объем раствора тем же растворителем
до
10,0
мл
.
Предыдущая < | 3716 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF