Количественное определение

. 

Определение проводят методом

 

ВЭЖХ

 

(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная фаза (ПФ)

. Метанол

—

вода 47:53.

 

Растворитель

. Метанол

—

вода 1:1.

 

Испытуемый  раствор

. 

Точную  навеску  порошка  растёртых  таблеток, 

соответствующую

 

около  2,5

 

мг  дексаметазона,

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

20 

мл,  прибавляют  15

 

мл

 

растворителя

, 

обрабатывают 

ультразвуком  в  течение  10

 

мин,  перемешивают

 

в  течение 

20 

мин,  доводят 

объём

 

раствора  растворителем  до  метки

 

и  фильтруют  через  стеклянный

 

фильтр

 

с размером пор 1,2

 

мкм

. 

Раствор стандартного образца дексаметазона

. 

Около 

12,5 

мг

 

(точная 

навеска)  стандартного  образца  дексаметазона  помещают  в  мерную  колбу 
вместимостью 100

 

мл, растворяют в растворителе

 

и доводят объём

 

раствора 

растворителем

 

до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

20 × 0,46 

см,  силикагель  октадецилсилильный 

для хроматографии (С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,4 

мл

/

мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 2

38 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

20 

мкл.

 

Хроматографируют  раствор  стандартного  образца  дексаметазона

 

и 

испытуемый раствор

. 

Содержание  дексаметазона

  C

22

H

29

FO

5

 

в  процентах  от  заявленного 

количества

 (

Х

) вычисляют по формуле:

 

5

100

20

1

0

0

1

1

0

0

1

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

=

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

⋅

=

L

a

S

G

P

a

S

L

a

S

G

P

a

S

X

 

где

 

S

1 

–

 

площадь

 

пика дексаметазона

 

на хроматограмме испытуемого 

раствора;

 

 

S

0

 

–

 

площадь  пика  дексаметазона

 

на  хроматограмме  раствора

 

стандартного образца дексаметазона

; 

Предыдущая <  | 3739  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF