Приводят колонку в равновесие подвижной фазой при скорости потока 

1,0 

мл/мин в течение 30

 

мин.

 

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения

 

В.

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

определяется  в 

соответствии  с  ОФС  «Хроматография»  со  следующим  уточнением.  На 
хроматограмме раствора сравнения

 

В

: 

- 

разрешение  (R)

 

между  пиками  диоксометилтетрагидропиримидина

 

и 

мочевины должно быть не менее 2,0;

 

- 

отношение 

сигнал/шум 

(S/N) 

для 

пика 

диоксометилтетрагидропиримидина

 

должно быть не менее 10;

 

- 

фактор  ассиметрии

 

пика  (

A

S

) 

диоксометилтетрагидропиримидина

 

должен быть не более 1,5.

 

Идентификация  примесей. 

Для  идентификации  пика  мочевины 

используются относительные времена удерживания

. 

Относительные 

времена 

удерживания 

соединений

. 

Диоксометилтетрагидропиримидин

  – 

1  (около 

13 

мин);  мочевина

  – 

около 

0,17. 

Содержание  примеси

 

мочевины

 

в  субстанции  в  процентах  (

𝑋𝑋

) 

вычисляют по формуле:

 

𝑋𝑋

=

𝑆𝑆

1

∙ 𝑎𝑎

0

∙

50

∙

5

∙

4

∙ 𝑃𝑃

𝑆𝑆

0

∙ 𝑎𝑎

1

∙

50

∙

50

∙

100

 

где

 

S

1 

−

 

площадь

 

пика мочевины

 

на хроматограмме испытуемого 

раствора;

 

 

S

0

 

−

 

площадь пика мочевины на хроматограмме раствора 

сравнения

 

В;

 

 

а

1 

−

 

навеска субстанции, мг;

 

 

а

0

 

−

 

навеска

 

мочевины, мг

; 

 

P 

−

 

содержание основного вещества в мочевине, %

.

 

Содержание  любой  другой  примеси  в  субстанции  в  процентах  (

𝑋𝑋

) 

вычисляют по формуле:

 

Предыдущая <  | 3781  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF