диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400
см
-1
по положению полос
поглощения должен соответствовать рисунку спектра дроперидола
(Приложение).
2.
Спектрофотометрия.
0,025
мг субстанции растворяют в 100
мл
0,0015 %
раствора винной кислоты. 1
мл полученного раствора доводят
0,0015
% раствором винной кислоты до 10
мл. Спектр
полученного раствора
в области длин волн от 230 до 300
нм должен
иметь
максимумы при 247
нм и
276
нм.
3. Качественная реакция
. 0,5
мл
1 %
раствора калия хромата
в
серной
кислоте концентрированной нагревают в пробирке на водяной
бане в течение
5
мин. Раствор легко смачивает стенки пробирки, не
оставляя масляных
капель. Прибавляют 1
0
мг субстанции и снова
нагревают в течение 5
мин;
раствор не должен смачивать
стенки пробирки, оставаясь в виде масляных
капель.
Температура
плавления
. От 147 до 151
°
С
(
ОФС
«Температура
плавления», метод
1,
в
интервале
3 °
С
).
Субстанцию предварительно сушат
в
течение 4
ч при температуре 70
°
С и остаточном давлении 20
мм рт.
ст.
Прозрачность
раствора
. Раствор 0,2
г субстанции в 20
мл
метиленхлорида должен быть прозрачным
(ОФС «Прозрачность и степень
мутности жидкостей»)
.
Цветность
раствора
.
Раствор, полученный
в испытании
«
Прозрачность
раствора», должен
выдерживать сравнение с
эталоном
BY
5
(
ОФС «Степень окраски жидкостей», метод
2).
Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)
.
Испытуемый раствор
.
Около
100
мг субстанции (точная навеска)
помещают в мерную колбу вместимостью 10
мл, растворяют в
диметилформамиде и доводят объем раствора тем же растворителем
до
метки
.
Раствор сравнения
. 1,0
мл испытуемого раствора помещают в мерную
Предыдущая < | 3811 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF