колбу вместимостью 100

 

мл и доводят объем раствора диметилформамидом 

до

 

метки. 

5,0 

мл  испытуемого  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  20

 

мл  и  доводят  объем  раствора  диметилформамидом  до

 

метки.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

. 

2,5 

мг  субстанции  и 

2,5 

мг  стандартного  образца  бенперидола

 

помещают  в 

мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл,  растворяют  в  диметилформамиде  и 

доводят объем раствора

 

тем же растворителем до метки

. 

Примечание.

 

Бенперидол:

 1-[1-[4-

оксо

-4-(4-

фторфенил)бутил]пиперидин

-4-

ил]

-1,3-

дигидро

-2

H

-

бензимидазол

-2-

он

, CAS 2062-84-2. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  15 × 0,46 

см, силикагель  октадецилсилильный  для 

хроматографии

 

(С

18), 5 

мкм;

 

Подвижная фаза

 

 

А: ацетонитрил

 

В: 

1 % 

раствор тетрабутиламмония сульфата;

 

Скорость потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 275

 

нм;

 

Объем пробы

 

  10 

мкл.

 

Режим хроматографирования 

Время

, 

мин

 

ПФА

, % 

ПФБ,

 % 

Режим

 

0–15 

0

→

 40 

100

→

 60 

Линейный градиент

 

15–20 

40 

60 

Изократический

 

20–25 

40

→

  0 

60

→

 100 

Линейный градиент

 

Хроматографируют 

раствор 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической системы.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической 

системы

 

разрешение

  (

R

) 

между пиками дроперидола и бенперидола должно 

быть не менее 

2,0. 

Время удерживания пика дроперидола около 7

 

мин.

 

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый

 

раствор.

 

Предыдущая <  | 3812  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF