2.
Тонкослойная
хроматография
(
ОФС
«Тонкослойная
хроматография
»).
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
силанизированного
на
стеклянной подложке
.
Подвижная фаза (ПФ)
.
Пиридин
—
вода
—
хлороформ
—
метанол
10:30:80:90.
Испытуемый раствор
.
Растворяют
20
мг субстанции в 5
,0
мл 0,1
М
раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор сравнения А.
Растворяют
20
мг стандартного образца
амоксициллина тригидрата в 5
,0
мл 0,1
М раствора хлористоводородной
кислоты.
Раствор сравнения Б.
Растворяют
20
мг стандартного образца
амоксициллина тригидрата
и
20
мг стандартного образца ампициллина
тригидрата
в 5
,0
мл 0,1
М раствора хлористоводородной кислоты.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
На
линию старта пластинки наносят по 1
мкл испытуемого раствора, раствора
сравнения
А и раствора сравнения
Б. Пластинку с нанесенными пробами
сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдет около 80
–90
% длины
пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления
следов растворителей и опрыскивают нингидрина раствором
0,25 %
в спирте
96 %
, нагревают при температуре 130
°
С в течение
10
мин.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме
раствора сравнения
Б должны наблюдаться две четко разделенных зоны
адсорбции.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по
положению, величине и интенсивности поглощения
должна соответствовать
зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения
А.
Удельное вращение
.
От +29
0
до +
315
в пересчете на безводное
вещество
(0,2
% раствор субстанции в воде, ОФС «Поляриметрия»
).
Предыдущая < | 3322 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF