Испытуемый  раствор.

 

Точный  объём  препарата,  содержащий  около 

100 

мг  субстанции,

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл  и 

доводят объём раствора метанолом до метки.

 

Раствор  сравнения А. 

1,0 

мл  испытуемого  раствора  доводят  ПФА  до 

100 

мл. 1,0

 

мл полученного раствора доводят ПФА до 10

 

мл.

 

Раствор  сравнения Б. 

1,0 

мл  стандартного  образца  примеси

 

В  в  виде 

0,06 

%  раствора  в  ацетонитриле  доводят  ПФА  до  10,0

 

мл.  К  1,0

 

мл 

полученного  раствора  прибавляют  1,0

 

мл  испытуемого  раствора  и  доводят 

объём раствора ПФА до 10,0

 

мл.

 

Примечание.  Примесь

 

В:

  (2

RS

)-2-(4-

бутилфенил)пропановая  кислота, 

CAS 3585-49-7. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  15 × 0,46 

см

, 

силикагель

 

октадецилсилильный для 

хроматографии

 

(С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

  25 °

С;

 

Скорость потока

 

  2,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 214

 

нм;

 

Объем пробы

 

  20 

мкл.

 

Режим хроматографирования

 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0–25 

100 

0 

Изократический

 

25–55 

100→15

 

0→85

 

Линейный градиент

 

55–70 

15 

85 

Изократический

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения

 

А и Б.

 

Пригодность  хроматографической  системы:

 

на  хроматограмме 

раствора сравнения

 

Б разрешение (

R

) между пиками примеси В и ибупрофена

 

должно быть не менее 1,5.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений:

 

ибупрофен 

–  1,0 

(около 

30 

мин), примесь В 

– 

около 1,

05. 

Допустимое  содержание  примесей.

 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

Предыдущая <  | 3865  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF