background image

2. Спектрофотометрия.

 

Ультрафиолетовый  спектр  поглощения 

0,002 % 

раствора

 

субстанции

 

в 

0,01 

М растворе хлористоводородной кислоты 

в области длин волн от 220 до 350

 

нм

 

должен иметь максимум

 

при

 251 

нм

.

 

3. Качественная реакция.

 

К 20

 

мг субстанции прибавляют 1

 

мл

 

азотной 

кислоты

 

концентрированной;  должно  появиться  интенсивное  синее 

окрашивание, переходящее в грязно

-

зеленое, а затем бурое.

 

4. Качественная  реакция.

  0,1 

г

 

препарата  растворяют  в  5

 

мл

 

воды  и 

прибавляют  0,5

 

мл

  10 % 

раствора  натрия  гидроксида;  тотчас  же  должен 

выпасть

 

осадок  белого  цвета.  Через  5

 

мин  осадок  отфильтровывают, 

фильтрат  должен

 

давать

 

характерную  реакцию  на  хлориды  (ОФС  «Общие 

реакции на подлинность»)

Температура  плавления

От  1

70 

до  174

 °C 

(ОФС  «Температура 

плавления»).

 

*

Прозрачность

 

раствора

.  Раствор  1

,0 

г

 

субстанции

 

в  10

 

мл

 

воды, 

свободной  от  углерода  диоксида

должен  быть  прозрачным

 

(ОФС 

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»)

.

 

*

Цветность  раствора

.  Раствор

  1,0 

г  субстанции  в 

10 

мл  воды, 

свободной от углерода диоксида

должен выдерживать сравнение

 

с эталоном 

BY

6

 

(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

 

рН

От 

3,6 

до 

5,0 (10 

% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная фаза (ПФ)

Ацетонитрил

 – 

буферный раствор 

 40:60. 

Буферный  раствор

. 5,2 

г  дикалия  гидрофосфата  растворяют  в  800

 

мл 

воды, доводят рН раствора до 7,0

 ± 0,1 

фосфорной кислотой и доводят объем 

раствора водой до 1,0

 

л.

 

Испытуемый  раствор

Около 

50 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют в ПФ и доводят объем

 

раствора ПФ до 

50,0 

мл.

 

Предыдущая <  | 3878  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF