Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

(ОФС

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная фаза (ПФ).

Метанол

–

вода

–

кислота фосфорная

концентрированная 50:50:0,05.

Испытуемый раствор.

Около 50,0 мг

(точная навеска)

субстанции

растворяют в

мл ПФ

и доводят объем тем же растворителем до 100 мл.

Раствор сравнения А.

1 мл испытуемого раствора доводят

ПФ до

мл.

2,0

мл полученного раствора доводят

ПФ до 20

мл.

Раствор сравнения Б.

Около

0 мг (точная навеска) субстанции

растворяют в 50 мл ПФ

прибавляют

0,5

мл 0,05 М раствора йода

выдерживают 10 мин в темном месте и доводят объем ПФ

до 100

мл

. 1,0

мл

полученного раствора доводят

ПФ

до 10 мл.

Хроматографические условия

Колонка

12,5 ×

0,4 см, октилсилил силикагель

(С

8), 5

мкм

;

Скорость потока

1,0 мл/мин

;

Детектор

спектрофотометрический, 220

нм

;

Объем пробы

20 мкл

;

Время

хроматографирования

кратное от времени удерживания основного пика

Хроматографируют раствор для проверки пригодности системы,

раствор сравнения и испытуемый раствор

Пригодность хроматографической системы.

На хроматограмме

раствора сравнения Б

должно наблюдаться 3 пика. Порядок элюирования

пиков: йодид

ион

каптоприл, примесь А

Разрешение (R)

между пиками

каптоприла и примеси А

должно

быть не менее 2,0.

Допустимое содержание примесей.

На хроматограмме испытуемого

раствора

–

площадь пика примеси А

должна быть не более пятикратной

площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1,0

%);