Не учитывают пики, площадь которых менее
0,1 основного пика на
хроматограмме раствора сравнения (менее
0,1 %).
N,N-
Диметиланилин
.
Не более
0,002 %.
Определение проводят
методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»
).
Раствор внутреннего стандарта.
Растворяют 50 мг нафталина в 50 мл
циклогексана
и
5,0
мл полученного раствора доводят
циклогексаном до
100,0
мл.
Испытуемый раствор.
В
пробирку с притертой стеклянной пробкой
помещают
1,00
г субстанции
,
прибавляют
5,0
мл 1 М раствора натрия
гидроксида и 1
,0
мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают
пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости
центрифугируют и используют надосадочный слой.
Раствор сравнения.
Смешивают
50
,0 мг
N,N
-
диметиланилина с 2 мл
хлористоводородной кислоты концентрированной и 20 мл воды, встряхивают
до растворения и разбавляют водой до 50
,0
мл.
5,0
мл полученного раствора
доводят
водой до 250
,0
мл. В
пробирку с притертой стеклянной пробкой
помещают
1,0
мл полученного раствора
,
прибавляют
5,0
мл 1 М раствора
гидроксида натрия и 1
,0
мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку
закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При
необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой.
Хроматографические условия
Колонка
стеклянная
2
м
× 2
мм;
Неподвижная фаза
кизельгур, импрегнированный 3 %
полиметилфенилсилоксаном
;
Детектор
пламенно
-
ионизационный
;
Газ носитель
азот
;
Линейная скорость
30
мл/мин
;
Объем пробы
1 мкл
;
Температура
Колонка
120 °C;
Инжектор
150 °C;
Предыдущая < | 3356 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF