S - значение площади пика фенола на хроматограмме испытуемого
раствора, найденное по графику;
b - свободный коэффициент уравнения регрессии;
a - угловой коэффициент уравнения регрессии;
25 - степень разведения испытуемого образца.
Построение калибровочного графика.
Для определения отбирают 10;
20; 30 мкл рабочего стандартного раствора фенола (0,1 мг/мл) с ожидаемым
содержанием фенола 0,05; 0,1 и 0,15 мг (точное значение количества фенола
рассчитывают с учетом навески, взятой для приготовления основного
стандартного раствора фенола). Проводят измерения в последовательности,
указанной выше. Строят график регрессионной зависимости площади пика
от концентрации фенола с помощью программного обеспечения к прибору.
Метод обращенно-фазовой
высокоэффективной
жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ) применим для БЛП с содержанием фенола от 1 до
4,0 мг/мл.
Примечания
1.
Приготовление испытуемого раствора. В мерную колбу вместимостью
25 мл помещают 1 мл раствора образца, доводят объем раствора до метки
водой очищенной или другим растворителем, указанным в нормативной
документации, и перемешивают. Раствор хранят в течение 7 сут при
комнатной температуре.
2.
Приготовление 0,5% раствора уксусной кислоты. В мерную колбу
вместимостью 1000 мл, вносят 700 мл воды очищенной, добавляют 5 мл
ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора до метки
водой очищенной и вновь перемешивают.
3.
Приготовление разводящего раствора (подвижная фаза): Ацетонитрил
для ВЭЖХ разводят 0,5% раствором уксусной кислоты в соотношении 1:4.
4.
Приготовление основного стандартного раствора фенола (1 мг/мл). В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 60 мл разводящего раствора,
добавляют 0,1000 г (точную навеску) фенола и перемешивают, затем доводят
объем раствора до метки тем же раствором и вновь перемешивают. Раствор
хранят в течение 7 сут при комнатной температуре.
Приготовление рабочего стандартного раствора фенола (0,1 мг/мл). В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл основного
стандартного раствора фенола, доводят объем раствора разводящим
Предыдущая < | 2987 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF