- Температура колонки: 20 - 25
0
С;
- УФ детектор – длина волны 269 нм или 270 нм;
- Скорость потока – в зависимости от параметров хроматографической
колонки (рекомендуемая величина – 0,8 – 1,2 мл/мин)
Порядок проверки пригодности хроматографической
системы
Для проверки пригодности хроматографической системы вводят
следующие пробы: 20 мкл разводящего раствора (1 инжекция), по 20 мкл
рабочего стандартного раствора фенола 0,1 мг/мл (6 инжекций).
Хроматографическая система считается пригодной при соблюдении
следующих условий:
1.
хроматограмма разводящего раствора («холостой» опыт) не должна
содержать пики, перекрывающиеся с пиками определяемого вещества;
2.
относительное стандартное отклонение площади пика фенола в 6
измерениях должно быть не более 3%;
3.
коэффициент асимметрии пика фенола должен быть не более 2;
4.
число теоретических тарелок пика фенола должно быть не менее 5000.
Порядок измерений
Проводят измерения проб в следующей последовательности: рабочие
стандартные растворы фенола 10; 20; 30 мкл (отбор проб в
хроматографической системе производится автоматически и при введении
стандартных образцов количество фенола изменяется за счет изменения
объема). Затем вводят 20 мкл испытуемого раствора. Измерения всех
испытуемых проб проводят в двух повторностях. Для вычисления
содержания фенола используют среднее значение.
Содержание фенола (Х) в испытуемом образце в мг/мл вычисляют по
формуле:
,
где:
Предыдущая < | 2986 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF