проводят постепенно, поднимая температуру печи на 50 °С каждые 30 мин
(во избежание воспламенения) до 480 °С, выдерживают в печи до полного
озоления образца. После охлаждения пробу переносят во фторопластовый
стакан, прибавляют 5 мл азотной кислоты концентрированной, свободной от
свинца и кадмия, и оставляют на ночь. Затем нагревают пробу на
электрической плитке и выпаривают до сухого остатка, после чего добавляют
1 мл фтористоводородной кислоты концентрированной и при сильном
нагреве выпаривают досуха. Остаток охлаждают и обрабатывают 10 мл
хлористоводородной кислоты разведенной (1:1) и упаривают до «влажных
солей». Остаток доводят хлористоводородной кислоты раствором 2,5 % до
объема 10 мл.
Метод 1б («сухая» минерализация, Pb, Cd)
Около 0,5-1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного
сырья/препарата помещают в тигель (из стеклоуглерода марки С-200,
разрешается использование кварцевых и платиновых тиглей, фарфоровых с
неповрежденной внутренней поверхностью), смачивают 0,5-1,5 мл серной
кислоты концентрированной и осторожно нагревают на пламени газовой
горелки, электрической плитке и др. до полного обугливания. Затем тигель
охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к его содержимому
1 мл азотной кислоты концентрированной и 5 капель серной кислоты
концентрированной. После этого осторожно нагревают на электрической
плитке до исчезновения бурых паров, избегая разбрызгивания, потом
усиливают нагрев до исчезновения плотных белых паров. Затем тигель
помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 500 °С
до получения зольного остатка. После чего тигель охлаждают до комнатной
температуры и к его содержимому прибавляют 4 мл хлористоводородной
кислоты раствора 6 М, закрывают крышкой и нагревают на кипящей водяной
бане 15 мин. Затем крышку снимают и осторожно упаривают содержимое
тигля до «влажных солей», после чего прибавляют 1 каплю
хлористоводородной кислоты концентрированной и 5 мл горячей воды и
Предыдущая < | 2374 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF