background image

нагревают в течение 2 мин. Полученный остаток количественно (трехкратно) 
переносят  небольшими  порциями  при  помощи  воды  для  хроматографии  в 
мерную  колбу  вместимостью  25  или  50  мл,  фильтруя  через  беззольный 
фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, и доводят 
водой для хроматографии до метки и перемешивают.  

Метод 2a («мокрая» минерализация, Pb, Cd) 

Около 1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата 
помещают  в  колбу  Кьельдаля  вместимостью  100 мл,  прибавляют  7  мл 
азотной кислоты концентрированной, перемешивают до полного смачивания 
пробы.  После  этого  к  содержимому  прибавляют  4  мл  хлорной  кислоты 
концентрированной  и  перемешивают.  Колбу  закрепляют  под  углом  45°  на 
песчаной бане, осторожно нагревают до появления бурых паров азота оксида 
и  нагрев  отключают.  После  полного  прекращения  выделения  бурых  паров 
температуру  повышают  до  появления  плотных  белых  паров  и  получения 
кислотного  остатка  1-2  мл,  колбу  снимают  с  песчаной  бани,  охлаждают  и 
количественно  при  помощи  воды  для  хроматографии  переносят  ее 
содержимое  в  мерную  колбу  вместимостью  50  или  100  мл,  фильтруя 
содержимое  через  беззольный  фильтр  (промытый  хлористоводородной 
кислоты  раствором  0,1  М),  доводят  объем  раствора  водой  до  метки  и 
перемешивают. 

 

Метод 2б («мокрая» минерализация, Hg) 

Около  0,5  г  (точная  навеска)  лекарственного  растительного 

сырья/препарата  помещают  в  стеклянный  стакан  вместимостью  50 мл, 
смачивают  водой,  приливают  6  мл  серной  кислоты  концентрированной  и  3 
мл азотной кислоты концентрированной. Перемешивают, стакан накрывают 
крышкой  из  стеклоуглерода  и  оставляют  в  водяной  бане  на  1  сут  при 
температуре около 10-20 °C, затем переносят на водяную баню и нагревают 
при температуре 50-60  °С в течение  2 ч. После  этого  стакан охлаждают до 
комнатной температуры, снимают крышки из стеклоуглерода и прибавляют 
5 мл аммония персульфата раствора 5 %. Смесь перемешивают и оставляют в 

Предыдущая <  | 2375  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF