Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами,

но без испытуемого образца; полученный результат используют для внесения
поправки при расчете содержания азота.

1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М или серной

кислоты раствора 0,05 М соответствует 1,401 мг азота.

2. Микрометод Къельдаля

В колбу Къельдаля вместимостью от 50 до 250 мл помещают точную

навеску  или  указанный  в  фармакопейной  статье  объем  образца
лекарственного  средства  с  содержанием  азота  1,4  –  3,5 мг.  Остальные
операции проводят, как указано выше в методе 1, используя описанную ранее
смесь катализаторов или (например, в лекарственных средствах, выделенных
из природных источников или  полученных биотехнологическими методами)
0,25 г смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената в соотношении
20:5:8,5;  в  этом  случае  вместо  7  мл  прибавляют  4  мл  серной  кислоты
концентрированной (для лучшего смачивания испытуемого образца).

Минерализацию проводят до тех пор, пока раствор не станет

прозрачным.  После  этого  нагревание  продолжают  еще  30  мин.  В  конце
минерализации  прибавляют  1  –  3  капли  концентрированного  раствора
водорода  пероксида  и  продолжают  нагревание  в  течение  10  мин  до
обесцвечивания раствора.

Титрование выделенного аммиака проводят хлористоводородной

кислоты раствором 0,01 М или серной кислоты раствором 0,005 М.

1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М или серной кислоты

раствора 0,005 М соответствует 0,1401 мг азота.

Если навеска содержит более чем 3,5 мг азота, допускается

использовать  хлористоводородной  кислоты  раствор  0,02  М  или  серной
кислоты раствор 0,01 М  (при этом на титрование должно расходоваться не
менее  15  мл  титранта).  Если  масса  взятой  навески  безводного  вещества
превышает  100  мг,  необходимо  пропорционально  увеличивать  объемы
серной кислоты концентрированной и раствора натрия гидроксида.