background image

Установка  титра.

  К  10  мл  диметилформамида  прибавляют  0,05  мл 

0,3 %  раствора  тимолового  синего  в  метаноле  и  титруют  приготовленным 
раствором  тетрабутиламмония  гидроксида  до  чистого  синего  окрашивания. 
Тотчас  прибавляют  0,200  г  (точная  навеска)  бензойной  кислоты  РО, 
перемешивают  до  растворения  и  продолжают  титрование  до  синего 
окрашивания. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают 
по объему титранта, израсходованного в повторном титровании. 

1  мл  0,1  М  раствора  тетрабутиламмония  гидроксида  соответствует 

12,21 мг C

7

H

6

O

2

Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 

0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле. 

Раствор  готовят,  как  указано  для  0,1  М  раствора  тетрабутиламмония 

гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол вместо толуола. 

Установка  титра.

  Титр  устанавливают,  как  указано  для  0,1 М 

раствора тетрабутиламмония гидроксида. 

0,01 М раствор тетрабутиламмония йодида. 

4  г  тетрабутиламмония  йодида  растворяют  в  достаточном  количестве 

воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. 

Установка  титра.

  К  25,0  мл  приготовленного  раствора  прибавляют 

50 мл 0,01 М раствора серебра нитрата, 0,5 мл 2 М раствора азотной кислоты 
и титруют избыток серебра нитрата 0,01 М раствором аммония тиоцианата, 
используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,2 % раствора железа(III) аммония 
сульфата. 

1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 3,694 мг C

16

H

36

IN. 

0,1 М раствор тетраэтиламмония гидроксида.  

30  г  тетраэтиламмония  йодида  растворяют  в  200  мл  метанола  и 

встряхивают  в  течение  1  ч  с  25  г  тонко  измельченного  серебра  оксида  в 
стеклянном  сосуде  с  притертой  пробкой.  По  окончании  встряхивания 
центрифугируют  несколько  миллилитров  смеси  и  раствор  испытывают  на 
присутствие  йодидов.  При  положительной  реакции  к  основному  раствору 

Предыдущая <  | 1789  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF