прибавляют еще 5 г серебра оксида и снова встряхивают 30 мин; эту
процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от
йодидов; смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Реакционную колбу
ополаскивают 3 порциями, по 50 мл каждая, сухого бензола, бензольный
раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Фильтрат
доводят бензолом до объема 1000,0 мл. Через полученный раствор
пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.
Установка титра.
К смеси 5 мл метанола и 20 мл ацетона прибавляют
0,05 мл 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют
приготовленным раствором тетраэтиламмония гидроксида до чистого синего
окрашивания. Сразу же прибавляют 0,200 г (точная навеска) бензойной
кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до
синего окрашивания. Титр устанавливают по объему титранта,
израсходованного при повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора тетраэтиламмония гидроксида соответствует 12,21
мг С
7
Н
6
О
2
.
1 М раствор хлористоводородной кислоты.
87,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят
водой до объёма 1000,0 мл.
Установка титра.
1,000 г (точная навеска) натрия карбоната
безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 % раствора
метилового оранжевого (раствор окрашивается в жёлтый цвет) и титруют
приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до красновато-
жёлтого окрашивания. Кипятят в течение 2 мин (раствор снова приобретает
жёлтое окрашивание), охлаждают и продолжают титрование до красновато-
жёлтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует
53,00 мг Na
2
CO
3
.
0,5 М раствор хлористоводородной кислоты.
Предыдущая < | 1790 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF