Методика.
Заполняют чашечку до краев нерасплавленным
испытуемым веществом, если нет других указаний в фармакопейной статье.
Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После соединения
гильз (
А
) и (
Б
) проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (
Б
)
до
упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор
помещают на водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до
температуры примерно на 10 ºС ниже предполагаемой температуры
плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают
температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений,
каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не
должна превышать 3 °С. Рассчитывают среднее арифметическое из
полученных значений.
5. Инструментальный метод
В данном методе описано измерение температуры плавления с
помощью капилляра с использованием инструментального метода
определения.
Прибор
. Существуют два способа автоматической регистрации:
- способ А: измерение пропускания света через капиллярную трубку,
заполненную образцом;
- способ В: измерение отражения света, от образца в капиллярной
трубке.
В обоих способах капиллярную трубку помещают в полость
металлического блока с электрическим нагревом и контролируют с помощью
температурного датчика, размещенного в другой полости металлического
блока. Нагревательный элемент в блоке способен поддерживать заданную
температуру с точностью до ± 0,1 °С, а также обеспечивать медленный и
постоянный подъем температуры со скоростью нагрева 1 °С/мин после
начального изотермического периода.
В способе А луч света проходит через горизонтальную полость в
нагревательном блоке и пересекает капиллярную трубку. Датчик
Предыдущая < | 578 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF