background image

Методика.

  Заполняют  чашечку  до  краев  нерасплавленным 

испытуемым веществом, если нет других указаний в фармакопейной статье. 
Избыток  вещества  удаляют  с  обеих  сторон  шпателем.  После  соединения 
гильз  (

А

)  и  (

Б

)  проталкивают  чашечку  внутрь  на  ее  место  в  гильзе  (

Б

)

 

до 

упора.  Удаляют  шпателем  вещество,  выдавленное  термометром.  Прибор 
помещают на водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до 
температуры  примерно  на  10  ºС  ниже  предполагаемой  температуры 
плавления и устанавливают скорость нагрева около 1 ºС в минуту. Отмечают 
температуру  падения  первой  капли.  Проводят  не  менее  трех  определений, 
каждый  раз  с  новым  образцом  вещества.  Разность  между  показаниями  не 
должна  превышать  3  °С.  Рассчитывают  среднее  арифметическое  из 
полученных значений. 

5. Инструментальный метод 

В  данном  методе  описано  измерение  температуры  плавления  с 

помощью  капилляра  с  использованием  инструментального  метода 
определения. 

Прибор

. Существуют два способа автоматической регистрации: 

- способ  А:  измерение  пропускания  света  через  капиллярную  трубку, 

заполненную образцом; 

- способ  В:  измерение  отражения  света,  от  образца  в  капиллярной 

трубке. 

В  обоих  способах  капиллярную  трубку  помещают  в  полость 

металлического блока с электрическим нагревом и контролируют с помощью 
температурного  датчика,  размещенного  в  другой  полости  металлического 
блока.  Нагревательный  элемент  в  блоке  способен  поддерживать  заданную 
температуру  с  точностью  до  ± 0,1 °С,  а  также  обеспечивать  медленный  и 
постоянный  подъем  температуры  со  скоростью  нагрева  1  °С/мин  после 
начального изотермического периода. 

В  способе  А  луч  света  проходит  через  горизонтальную  полость  в 

нагревательном  блоке  и  пересекает  капиллярную  трубку.  Датчик 

Предыдущая <  | 578  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF