регистрирует луч в конце цилиндрического отверстия за капиллярной
трубкой.
В способе В луч света освещает капиллярную трубку спереди, а датчик
записывает отраженный сигнал.
Некоторые модели приборов позволяют проводить визуальное
определение точки плавления.
Температуру, при которой сигнал датчика впервые меняет свое
начальное значение, считают началом плавления, а температуру, при которой
сигнал датчика достигает своего конечного значения — концом плавления,
или
температурой плавления
.
Используют стеклянные капиллярные трубки открытые с одного конца,
длиной около 100 мм, наружным диаметром 1,3—1,5 мм и внутренним
диаметром 0,8—1,3 мм. Толщина стенки капиллярной трубки составляет
0,1—0,3 мм.
Некоторые модели приборов позволяют определять температуру
плавления более чем на одной капиллярной трубке.
Методика.
Вещество, предварительно обработанное согласно
указаниям в частной фармакопейной статье, помещают в капиллярную
трубку в количестве, достаточном для формирования плотного столбика
высотой около 4 мм в каждой капиллярной трубке и выдерживают в течение
определенного времени при температуре, указанной в частной
фармакопейной статье.
Далее поступают в соответствии с инструкцией производителей
приборов или следующим образом. Нагревают нагревательный блок до
температуры примерно на 5 °С ниже ожидаемой температуры плавления.
Помещают капиллярную трубку в нагревательный блок запаянным концом
вниз. Включают температурную программу. Когда вещество начинает
плавиться, изменяется его внешний вид в капиллярной трубке, в результате
чего после изменения сигнала фотодатчика, обусловленного пропусканием
Предыдущая < | 579 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF