Рисунок – Прибор для определения температурных пределов перегонки.
А
−
перегонная колба; B – прямой холодильник;
C – аллонж.
Размеры указаны в мм.
Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют
водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С,
достаточно воздушного охлаждения.
Методика.
В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл исследуемой
жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или
кусочков пористого керамического материала.
Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру
кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в 1 мин
перегонялось 2 – 3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости,
отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник
(цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник
устанавливают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.
Наблюдаемую температуру перегонки (
t
1
) приводят к нормальному
давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
t
2
=
t
1
+
K
· (
P – P
1
), (1)
где
t
2
– исправленная температура, °С;
t
1
– наблюдаемая температура, °С;
Р
– нормальное барометрическое давление, кПа или мм рт. ст.;
P
1
– барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по
ртутному барометру или анероиду, кПа или мм рт. ст., с учетом
Предыдущая < | 588 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF