интегральной интенсивности и мультиплетности, значения которых следует 
приводить при описании спектров.  

При  подтверждении  подлинности  образцов  нестехиометрического 

состава  (например,  природных  полимеров  переменного  состава)  допускают 
несовпадение пиков испытуемого и стандартных образцов по положению и 
интегральной интенсивности сигналов. Сравниваемые спектры должны быть 
подобны,  т.е.  содержать  одинаковые  характеристические  области  сигналов, 
подтверждающие  совпадение  фрагментного  состава  испытуемого  и 
стандартных образцов. 

Для установления подлинности смеси веществ (экстрактов) допускают 

использование одномерных спектров ЯМР целиком, как «отпечатков пальца» 
объекта, без детализации значений δ и мультиплетности отдельных сигналов. 
В  случае  использования  двумерной  спектроскопии  ЯМР  при  описании 
спектров  (фрагментов  спектра),  заявленных  на  подлинность,  следует 
приводить значения кросс-пиков. 

2. 

Идентификация 

посторонних 

примесей/остаточных 

органических 

растворителей

.

 

Идентификацию 

посторонних 

примесей/остаточных органических растворителей осуществляют аналогично 
установлению подлинности действующего вещества, ужесточая требования к 
чувствительности и цифровому разрешению. 

3. 

Определение  содержания  посторонних  примесей/остаточных 

органических  растворителей  относительно  действующего  вещества

.

 

Метод  ЯМР  является  прямым  абсолютным  методом  определения  мольного 
соотношения действующего вещества и примесного соединения (

n

/

n

примесь

): 

𝑆

′

 

𝑆

′

 

примесь

=

𝑛

𝑛

примесь

 

, 

где 

S'

  и 

S'

примесь

  –  нормированные  значения  интегральных  интенсивностей 

сигналов действующего вещества и примеси.  

Нормирование  проводят  по  числу  ядер  в  структурном  фрагменте, 
обуславливающих измеряемый сигнал. 

Предыдущая <  | 792  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF