Раствор внутреннего стандарта.
Растворяют 50 мг нафталина в 50 мл
циклогексана. 5 мл полученного раствора доводят
циклогексаном до
100 мл.
Испытуемый раствор.
В
пробирку с притертой стеклянной пробкой
помещают
1,00
г субстанции
,
прибавляют
5,0
мл 1 М раствора натрия
гидроксида и 1
,0
мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают
пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости
центрифугируют и используют надосадочный слой.
Раствор сравнения.
Смешивают
50
,0 мг
N,N
-
диметиланилина с
2,0
мл
хлористоводородной кислоты концентрированной и 20
,0
мл воды,
встряхивают до растворения и доводят водой до 50
,0
мл.
5,0
мл полученного
раствора доводят водой до 250
,0
мл. В
пробирку с притертой стеклянной
пробкой помещают
1,0
мл полученного раствора
,
прибавляют
5,0
мл 1 М
раствора гидроксида натрия и 1
,0
мл раствора внутреннего стандарта.
Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При
необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой.
Хроматографические условия
Колонка
стеклянная
2
м
× 2
мм;
Неподвижная фаза
кизельгур, импрегнированный 3 %
полиметилфенилсилоксаном
;
Детектор
пламенно
-
ионизационный
;
Газ носитель
азот
;
Линейная скорость
30
мл/мин
;
Объем пробы
1 мкл
;
Температура
Колонка
120 °C;
Инжектор
150 °C;
Детектор
150 °C.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.
Отношение площади пика
N,N
-
диметиланилина
к площади пика
нафталина на хроматограмме испытуемого раствора не должно быть более
соответствующего
отношения на хроматограмме раствора сравнения.
Предыдущая < | 3371 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF