Подвижная  фаза  (ПФ)

.  2,74  г  калия  фосфата  однозамещенного 

растворяют  в  900  мл  воды,  доводят  рН  раствора  до  5,4

±0,1 1 

М  раствором 

натрия  гидроксида.  800  мл  полученного

 

раствора  смешивают  с  200  мл 

ацетонитрила.

 

Испытуемый  раствор.

 

Около  50  мг

 

(точная  навеска)  субстанции

 

растворяют в ПФ и доводят объем раствора ПФ до 

100,0 

мл

.  

Раствор  сравнения  А.

 

Около  5

 

мг  стандартного  образца  примеси

  D 

растворяют  в  100  мл  ПФ. 

1,0 

мл

 

полученного  раствора  доводят  ПФ  до 

 

100,0 

мл.

 

Раствор  сравнения  Б. 

1 

мг  стандартного  образца  примеси

 

С

 

растворяют  в 

10,0 

мл  ПФ

. 

1  мл  полученного  раствора  смешивают  с  1,5  мл 

раствора сравнения

 

А

 

и доводят объем раствора

 

ПФ до 100

,0 

мл.

 

Примечание

. 

Примесь

 

D: 1,2,3,9-

тетрагидро

-9-

метил

-3-

метилен

-4

Н

-

карбазол

-4-

он,

 

CAS 99614-64-9; 

примесь

 

С

: 1,2,3,9-

тетрагидро

-9-

метил

-4

Н

-

карбазол

-4-

он

, CAS 27387-

31-1. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  20 × 

0,46 см, силикагель с нитрильными 

группами, 4

 

мкм;

 

Температура колонки

 

 

25 °С

 

Скорость потока

 

 

1,5 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 328

 

нм

; 

Объем пробы

 

 

25 мкл

; 

Время хроматографирования

 

  3-

кратное от времени удерживания 

основного пика

. 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы

 

сравнения А и Б

. 

Относительные 

времена 

удерживания 

компонентов

: 

на 

хроматограмме раствора сравнения Б примесь 

D – 1,0, 

примесь

 

С 

– 

около 0,8. 

 

Пригодность  хроматографической  системы.

 

На  хроматограмме 

раствора сравнения Б разрешение (

R

) между пиками примесей С и D должно 

быть не менее 1,5. На хроматограмме раствора сравнения А 

относительное 

Предыдущая <  | 4561  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF