background image

Примечание:

 

Примесь 

офлоксацина:  (3

RS

)-3-

метил

-10-

(пиперазин

-1-

ил)

-7-

оксо

-9-

фтор

-2,3-

дигидро

-7

H

-

пиридо[1,2,3

-

de

][1,4]бензоксазин

-6-

карбоновая 

кислота, 

CAS 82419-52-1. 

Хроматографические условия

Колонка

 

25,0×4,6 см, силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С18), 5

 

мкм;

  

колонка должна быть пригодна для работы в 

кислой среде (

pH 2,1); 

Температура колонки

 

35 

°С

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин

Детектор

 

спектрофотометрический, 29

нм

Объем пробы

 

20 

мкл

Время хроматографирования

 

двукратное от времени удерживания 

офлоксацина

Хроматографируют 

раствор 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической системы

раствор

 

сравнения и

 

испытуемый раствор

Относительное  время  удерживания  соединений

.  Офлоксацин

 –  1 

(около 

13,5 

мин); примесь

 E – 

около 0,87.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической 

системы

 

разрешение  (R)

 

между  пиками  офлоксацина  и  примеси  E 

офлоксацина должно быть не менее 2,0;

 

на хроматограмме раствора стандартного образца офлоксацина:

 

– 

эффективность  хроматографической  колонки  (N)

,  рассчитанная  по 

пику офлоксацина, должна составлять не менее 5000 теоретических тарелок;

 

– 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика офлоксацина 

должно быть не более 2,0

 % (6 

определений);

 

– 

фактор  асимметрии

 

пика  (

A

S

)  офлоксацина  должен  быть  не  более 

1,5. 

4581