течение 15
мин, доводят объём
раствора растворителем до метки и
фильтруют
.
В мерную колбу вместимостью 25
мл помещают 10,0
мл
полученного раствора и доводят объём
раствора растворителем до метки.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
В
мерную колбу вместимостью
50
мл
помещают
22
мг стандартного образца
аторвастатина кальция тригидрата, растворяют в 10
мл метанола, прибавляют
4
мл уксусной кислоты ледяной и выдерживают на водяной бане при 50
°
С в
течение 30
мин. Охлаждают и доводят объём
раствора метанолом до метки.
10
мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25
мл
и доводят объём
раствора растворителем до метки.
Хроматографические условия
Колонка
15,0×0,46
см
,
силикагель октадецилсилильный
для хроматографии (С1
8), 5
мкм;
Температура колонки
25
°С;
Скорость потока
1,5
мл
/
мин
;
Детектор
спектрофотометрический, 2
44
нм;
Объём
пробы
10
мкл
;
Время
хроматографирования
3-
кратное от времени удерживания пика
аторвастатина.
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор
для проверки
пригодности хроматографической системы
.
Относительное время удерживания соединений
. Аторвастатин
– 1
(около
6
мин), продукт разложения
–
около 1,3.
Пригодность хроматографической системы
.
На хроматограмме
раствора
для проверки пригодности хроматографической системы
разрешение
(
R
)
между пиками аторвастатина и продукта
разложения должно
быть не менее 2.
Содержание каждой примеси в процентах (
Х
i
) вычисляют методом
нормирования
по формуле:
∑
⋅
=
j
i
i
S
S
X
100
Предыдущая < | 3409 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF