около  4 мг  (точная  навеска)  стандартного образца примеси  С и  около  4  мг

 

(точная навеска)

 

стандартного образца примеси 

D 

взбалтывают с 1,0 мл 1 М 

раствора  хлористоводородной  кислоты  и  доводят

 

объём  раствора  водой  до 

100,0 мл.

 

Раствор

,

 содержащий продукт циклизации

. Аликвоту испытуемого 

раствора выдерживают не менее часа (образуется продукт циклизации 

– 2-

метил

-4,5-

дигидро

-1,3-

тиазол

-4-

карбоновая кислота).

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

25 × 0,4 см с октадецил силикагелем (С18), 

5 

мкм;

 

Скорость потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

20 

нм

; 

Объем пробы

 

  2

0 мкл.

 

Время 

хроматографирования

 

  5-

кратное от времени удерживания основного 

пика

 

 

Относительные времена удерживания компонентов: примесь А 

– 

около 

0,34; примесь В 

– 

около 0,38; продукт циклизации 

– 

около 0,52;

 

ацетилцистеин 

– 

1,00 (около 6,4 мин); примесь С 

– 

около 1,88; примесь 

D – 

около 2,19.

 

Примечание

. 

Примесь A: 3,

3'-

дисульфандиилбис[(2

R

)-2-

аминопропановая кислота]

, 

CAS 56-89-3; 

примесь 

B: (2

R

)-2-

амино

-3-

сульфанилпропановая кислота

, CAS 52-90-

4; 

примесь 

C: 3,3'-

дисульфандиилбис[(2

R

)-2-

ацетамидопропановая 

кислота]

, CAS 5545-17-5; 

примесь 

D: (2

R

)-2-

ацетамидо

-3-

(ацетилсульфанил)пропановая кислота

, 

CAS 5545-17-5; 

продукт циклизации: 2

-

метил

-4,5-

дигидро

-1,3-

тиазол

-4-

карбоновая 

кислота

, CAS 84184-18-9. 

Пригодность  хроматографической  системы

:  разрешение  (

R

)  между 

пиками примеси С и примеси 

D 

должно быть не менее 2,0. 

 

Содержание любой примеси в процентах (Х) вычисляют по формуле:

 

Предыдущая <  | 3424  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF