background image

полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100  мл  и 
доводят ПФ до метки

Раствор  сравнения  Б. 

5  мг  стандартного  образца  примеси  А 

(

rac-

(1

R

,2

S

)-2-[(

диметиламино)метил]

-1-(3-

метоксифенил)циклогексан

-1-

ол

,  CAS 

2914-77-2) 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100  мл,  растворяют

 

в 

4,0 мл испытуемого раствора и доводят ПФ до метки

.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 

0,4 см, силикагель октилсилильный, 

деактивированный по отношению к основаниям

эндкепированный для хроматографии, 5 мкм

 

Температура колонки

 

25 

о

С

 

Скорость потока

 

1,0 мл/мин

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 270 нм

 

Объём пробы

 

20 мкл

 

Время 

хроматографирования

 

4-

кратное от времени удерживания трамадола

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.

 

Пригодность  хроматографической  системы

.  

На  хроматограмме 

раствора сравнения Б разрешение (

R

) между пиками примеси А и трамадола  

должно быть не менее 2,0

Идентификация  примесей. 

Хроматограмма  раствора  сравнения  Б 

используется для идентификации пика примеси А.

 

Относительные  времена  удерживания  компонентов. 

Трамадол 

–  1 

(около 5 мин); примесь А 

– 

около 0,85.

 

Допустимое  содержание  примесей. 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

площадь пика примеси А должна быть не более  площади основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 0,2 % );

 

площадь  пика  любой  другой  примеси  должна  быть  не  более  0,5 

площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 

0,1 %); 

4935