background image

суммарная  площадь  пиков  примесей  не  должна  более  чем  в  2  раза  

превышать площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А 
(не более 0,4 %).

 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  менее  0,1  площади  основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,02 %).

 

2.

 

Примесь Е. 

Определение  проводят  методом  ТСХ

  (

ОФС 

"Тонкослойная  хроматография"

). 

Пластинка. 

ТСХ  пластинка  со  слоем  силикагеля 

F

254

 

предварительно 

промытая метанолом.

  

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Аммиака  раствор  концентрированный  32

 %  – 

2-

пропанол 

– 

толуол 1:19:80.

 

 

Испытуемый раствор. 

0,1 г субстанции растворяют в 2 мл метанола.

 

Раствор сравнения А. 

25 мг

 

стандартного образца трамадола помещают 

в мерную колбу вместимостью 

мл, растворяют в метаноле и доводят объем 

раствора  метанолом

 

до  метки.  5  мг  стандартного  образца  примеси  А 

растворяют в 1,0 мл полученного раствора.

 

Раствор  сравнения Б. 

5  мг  стандартного  образца  примеси  Е

  ((2

RS

)-2-

[(

диметиламино)метил]циклогексан

-1-

он

, CAS 15409-60-6) 

растворяют в 5 мл 

метанола.  1,0  мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу 
вместимостью 10 мл и доводят объем раствора метанолом до метки

 

На линию старта пластинки наносят по 10 

 

мкл испытуемого раствора 

(500 

мкг

 

трамадола  гидрохлорида),  раствора  сравнения

 

А  (по 

50 

мкг

 

трамадола  гидрохлорида

 

и  примеси  А

и

 

раствора  сравнения

 

Б  (

мкг

 

примеси Е

). 

  

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 

мин

 

и

 

помещают  в  один  желобок  двужелобковой

 

камеры

 

таким  образом, 

чтобы  слой  силикагеля  был  ориентирован  на  середину  камеры.  Другой 

 

желобок

 

камеры

 

заполнен  аммиака  раствором  концентрированным  32

 %. 

Через

 

20  минут  в  первый  желобок  помещают  ПФ  и  хроматографируют 

восходящим  способом.

 

Когда  фронт  ПФ  пройдет  около  80 

–  90 

%  длины 

4936