background image

1. Примесь G.

  

Растворы  защищают  от  действия  света  и  хранят  при  комнатной 

температуре не более 8 ч, при температуре 4–8 °С – не более 24 ч. 

Подвижная  фаза  (ПФ)

Метанол 

–  1 

%  раствор  трифторуксусной 

кислоты  50:50

Испытуемый  раствор

Навеску  порошка

 

растертых  таблеток

содержащую 

10 

мг

 

хлорамбуцила, помещают в мерную колбу вместимостью 

20 

мл,  растворяют  в  метаноле

 

и  доводят  объем  раствора  тем  же 

растворителем до метки.

 

Раствор сравнения

. 1,0 

мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу  вместимостью 

50 

мл  и  доводят  объем  раствора  ПФ

 

до

 

метки. 

2,0 

мл 

полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью

  10 

мл  и 

доводят объем раствора ПФ

 

до метки.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

мг  стандартного  образца  хлорамбуцила

 

(с  примесью

 G) 

помещают  в 

мерную колбу вместимостью 

10 

мл, растворяют в метаноле

 

и доводят объем 

раствора тем же растворителем до метки.

 

Примечание

Примесь

 G: 

4-{2-[

бис(2

-

хлорэтил)амино]фенил}бутановая  кислота

CAS 178481-89-

5 или 4

-{3-[

бис(2

-

хлорэтил)амино]фенил}бутановая кислота, 

CAS 134862-11-6.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 × 0,39 

см

силикагель фенилсилильный

 

для хроматографии

 

(С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,8 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 2

60 

нм;

 

Объем пробы

 

20 

мкл

Время хроматографирования

 

двукратное

 

от времени удерживания пика

 

хлорамбуцила

Хроматографируют испытуемый раствор,

 

раствор

 

сравнения

 

и раствор

 

для проверки пригодности хроматографической системы

5027