background image

Пригодность  хроматографической  системы

 

(с  использованием 

раствора  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

определяют  в  соответствии  с  ОФС  «Хроматография»  со  следующим 
уточнением:

 

разрешение

  (

R

между

 

пиками

 

хлорамбуцила

 

и  примеси

 G 

должно быть не менее 

1,5. 

Относительные  времена  удерживания  соединений

Хлорамбуцил

  –  1 

(около 1

мин), примесь

 G – 

около 

1,2. 

Допустимое  содержание  примеси G

На

 

хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора площадь пика примеси

 G 

должна быть не более площади основного 

пика на хроматограмме раствора сравнения

 

(не более 0,

4 %). 

2. Другие примеси

.  

Растворы  защищают  от  света  и  используют  сразу  же  после 

приготовления

Растворитель

. 400 

мл воды помещают в мерную колбу

 

вместимостью 

л,  прибавляют  8,7

 

мл  хлористоводородной  кислоты  концентрированной

 

и 

доводят  объем  раствора  водой  до  метки

.  100 

мл  полученного  раствора 

смешивают с 900

 

мл ацетонитрила.

 

Подвижная фаза А (ПФА)

. 1,9 

г аммония ацетата помещают в мерную 

колбу  вместимостью  1

 

л,  растворяют  в  900

 

мл  воды  и

 

доводят 

pH 

полученного  раствора  до  3,9

 

уксусной  кислотой  ледяной

Доводят  объем 

раствора водой до метки.

 

Подвижная фаза Б (ПФБ)

Ацетонитрил

Испытуемый  раствор

Навеску  порошка

 

растертых  таблеток

содержащую 25

 

мг

 

хлорамбуцила, помещают в мерную колбу вместимостью 

100 

мл

прибавляют  70

 

мл

 

растворителя,  взбалтывают,

 

доводят  объем 

раствора растворителем до метки

 

и фильтруют

Раствор сравнения

. 1,0 

мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу  вместимостью  100

 

мл  и  доводят  объем  раствора  растворителем  до 

метки.  1

,0 

мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 10

 

мл и доводят объем раствора растворителем до метки.

 

5028