background image

выпаривают досуха, сушат при остаточном давлении 0,7 кПа

 

и температуре 

60 °

С и записывают спектры сухих остатков.

 

2.

 

Спектрофотометрия.

 

Спектр

 

поглощения

 

0,01  %  раствора 

субстанции в метаноле в области длин волн от 2

1

0 до 350 нм должен иметь 

максимум поглощения при

 

длине волны

 222±2 

нм.

 

Температура  плавления

.  От 

101 

до 

105  °

С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

метод 1)

Удельное вращение.

 

От 

2 до +2 в пересчёте на безводное вещество 

(1 

% раствор субстанции в метаноле, ОФС «Поляриметрия»). 

 

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

  (

ОФС 

«

Высокоэффективная жидкостная хроматография

»).

 

Подвижная  фаза  А  (ПФА)

5,8  мл  фосфорной  кислоты 

концентрированной доводят водой до 1,0 л.

 

Подвижная  фаза  Б  (ПФБ).

 

5,8  мл  фосфорной  кислоты 

концентрированной доводят ацетонитрилом до 1,0 л.

 

Растворитель.

 

Вода для хроматографии

ацетонитрил 80:20.

 

Испытуемый  раствор.

 

Около  50  мг

 

субстанции  растворяют  в 

растворителе и доводят объём растворителем до 50,0 мл

Раствор  сравнения. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  доводят 

растворителем  до  100,0  мл.  2,0  мл  полученного  раствора  доводят 
растворителем до 20,0 мл.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы.

 

Около 

5,0 

мг пропранолола гидрохлорида растворяют в 10,0 мл испытуемого 

раствора.

 

Хроматографические условия

 

Колонка

 

  25 

× 0,46 см

октадецилсилил

 

силикагель

 

(С18)

мкм;

 

Температура колонки

 

  20 °

С

Скорость потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

25 

нм;

 

Объем пробы

 

 

10 мкл

3482