background image

2. ВЭЖХ

.  Время  удерживания  основного  пика  на  хроматограмме 

испытуемого  раствора  должно  соответствовать  времени  удерживания 
основного пика на хроматограмме стандартного раствора («Количественное 
определение»).

 

3. Качественная  реакция.

 

Навеску  порошка  растертых  гранул

содержащую  0,25

 

г  вальпроата  натрия,

 

встряхивают  с 

мл  воды  и 

центрифугируют.  К  надосадочной

 

жидкости  прибавляют 

мл 

%  раствора 

кобальта(

II

)  нитрата

 

и  нагревают  на  водяной  бане

должен  образоваться 

фиолетовый

 

осадок.

 

Размер  гранул

.  Определение  проводят  в  соответствии  с  ОФС 

«Ситовой анализ».

 

Потеря  в  массе  при  высушивании

.  Определение  проводят  в 

соответствии с ОФС «Потеря в массе при высушивании».

 

Растворение

Определение

 

проводят  в  соответствии  с  ОФС 

«Растворение для твердых дозированных лекарственных форм».

 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ГХ

 

(ОФС 

«Газовая хроматография»)

Испытуемый раствор. 

Точную навеску препарата, содержащую около 

0,5 

г  вальпроата  натрия,  помещают  в  коническую  колбу  вместимостью 

100 

мл,  прибавляют  30  мл  0,1  М  раствора  натрия  гидроксида  и  осторожно 

нагревают  колбу  при  постоянном  перемешивании  до  расплавления  основы

Смесь  охлаждают  до  затвердевания  основы

 

и  фильтруют.  Полученный

 

фильтрат  помещают  в  делительную  воронку  вместимостью

  100 

мл, 

прибавляют  10  мл 

16 % 

разведённой  серной  кислоты  и  экстрагируют 

дихлорметаном  два  раза  по  30  мл.  Объединённые  экстракты

 

промывают 

10 

мл  воды  и  фильтруют.  Полученный  фильтрат  упаривают  в  вакууме

 

при 

35±5  °С  до

 

прекращения  отгона

К  остатку  прибавляют

 

50  мл  гептана,

 

перемешивают и упаривают в вакууме при 35±5 °С до прекращения отгона

Раствор  количественно  переносят  в  мерную  колбу  вместимостью

 

100  мл  и 

доводят объём раствора гептаном до метки.

 

3515