Раствор сравнения.
1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора гептаном до метки.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы.
В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 12 мг стандартного образца
вальпроевой
кислоты
и
12
мг
стандартного
образца
2
-
изопропилвалериановой кислоты, растворяют в гептане и доводят объём тем
же растворителем до метки.
Хроматографические условия
Колонка
кварцевая капиллярная 30
м
× 0,53
мм, покрытая
слоем макрогола 20000 2
-
нитротерефталата с
толщиной плёнки 0,5 мкм;
Детектор
пламенно
-
ионизационный;
Газ носитель
гелий для хроматографии;
Линейная скорость
8
мл/мин;
Объем пробы
1
мкл;
Температурная программа
Время, мин
Температура, °С
Колонка
0–5
80
5–15
80–150
15–28,3
150–190
28,3–30
190
Инжектор
220
Детектор
220
Хроматографируют
раствор
для
проверки
пригодности
хроматографической системы, испытуемый раствор и раствор сравнения.
Пригодность хроматографической системы.
На хроматограмме
раствора для проверки пригодности хроматографической системы
разрешение между пиками вальпроевой кислоты и 2
-
изопропилвалериановой
кислоты должно быть не менее 3.
Допустимое содержание примесей
.
На
хроматограмме
испытуемого
раствора:
-
площадь пика любой примеси не должна превышать 0,2 площади
основного пика на хроматограмме раствора сравнения.
Предыдущая < | 3516 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF