background image

3. Качественная  реакция.

 

К  объему  препарата,  содержащему  50

 

мг 

вальпроата  натрия,

 

прибавляют

 

воду  до  получения  объема  10

 

мл.  К 

мл 

полученного раствора прибавляют 1

 

мл 5

 

% раствора кобальта(

II

) нитрата

 

и

 

нагревают на водяной

 

бане

должен образоваться фиолетовый

 

осадок.

 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ГХ

 

(ОФС 

«Газовая хроматография»)

Испытуемый  раствор. 

Объём  препарата,  содержащий  около  0,5

 

г 

вальпроата натрия, помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл. 
Прибавляют  5

 

мл  16  %  разведённой  серной  кислоты  и  экстрагируют 

гептаном  три  раза  по  20  мл.  К  объединённым  экстрактам  прибавляют  1  г 
безводного  сульфата  натрия,  встряхивают  в  течение  10  мин  и  фильтруют. 
Полученный  фильтрат  упаривают  в  вакууме  при  35±5  °С  до  прекращения 
отгона.  К  остатку  прибавляют  50  мл  гептана,  раствор  количественно 
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора 
гептаном до метки.

 

Раствор сравнения. 

1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную 

колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора гептаном до метки.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической системы. 

В 

мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 12 мг стандартного образца 
вальпроевой 

кислоты 

и 

12 

мг 

стандартного 

образца 

2

-

изопропилвалериановой кислоты, растворяют в гептане и доводят объём тем 
же растворителем до метки. 

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

кварцевая капиллярная 30

 

м

 × 0,53 

мм, покрытая 

слоем макрогола 20000 2

-

нитротерефталата с 

толщиной плёнки

 

0,5 мкм;

 

Детектор

 

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Газ носитель

 

 

гелий для хроматографии;

 

Линейная скорость

 

  8 

мл/мин;

 

Объем пробы

 

  1 

мкл;

 

 

3525