бумажный фильтр

. 

Промывают колбу и фильтр 3

 

раза порциями спирта 95

 % 

по 5

 

мл каждая и титруют 0,

1 

М раствором хлористоводородной кислоты

 

до 

желто

-

зеленого  окрашивания  (индикатор 

– 

0,5 

мл 

0,1 % 

раствора 

бромфенолового синего).

 

Параллельно проводят контрольный опыт.

 

1 

мл  0,

1 

М  раствора  хлористоводородной  кислоты

 

соответствует 

16,62 

мг вальпроата натрия

 C

8

H

15

NaO

2

. 

2. Таблетки, покрытые кишечнорастворимой оболочкой

. Определение 

проводят методом ГХ

 

в условиях испытания «Родственные примеси»

. 

Раствор  внутреннего  стандарта

. 

Около 

0,1 

г

 

(точная  навеска)

 

октановой  кислоты

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью

  10 

мл

, 

растворяют  в  0,1

 

М  растворе

 

натрия  гидроксида

 

и  доводят  объем  раствора 

тем же растворителем

 

до метки

. 

Испытуемый  раствор

.  Точную  навеску  порошка  растертых  таблеток, 

содержащую  около  0,1

 

г  вальпроата  натрия,  помещают  в  делительную 

воронку, прибавляют 10

 

мл раствора внутреннего стандарта

, 

встряхивают до 

полного  распада  таблетки,  прибавляют  5

 

мл  16  %  разведённой  серной 

кислоты  и  экстрагируют  гептаном  три  раза  по  20  мл.  К  объединённым 
экстрактам  прибавляют  1  г  безводного  сульфата  натрия,  встряхивают  в 
течение  10  мин  и  фильтруют.  Полученный  фильтрат  упаривают  в  вакууме 
при 35±5 °С до прекращения отгона.  К  остатку  прибавляют  50  мл  гептана, 
раствор  количественно  переносят  в  мерную  колбу  вместимостью  100  мл  и 
доводят  объём  раствора  гептаном  до  метки.  5,0

 

мл  полученного  раствора 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл  и  доводят  объём  раствора 

гептаном до метки.

 

Контрольный раствор

. 

Точную навеску порошка растертых таблеток, 

содержащую  около  0,1

 

г  вальпроата  натрия,  помещают  в  делительную 

воронку, прибавляют 10

 

мл 0,1

 

М раствора натрия гидроксида, встряхивают, 

прибавляют

  2 

мл  2

 

М  раствора  серной  кислоты  и  встряхивают  с  тремя 

порциями  дихлорметана  по  20

 

мл  каждая.  Промывают  объединенные 

Предыдущая <  | 3536  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF