background image

Фосфатный  буферный  раствор  pH 2,3

.  4,68 

г  натрия  фосфата 

однозамещенного

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  1000

 

мл, 

растворяют  в  9

00 

мл  воды,  доводят  значение 

pH 

раствора  фосфорной

 

кислотой концентрированной

 

до 

2,3 ± 

0,05, доводят объем раствора водой до 

метки и фильтруют через гидрофильный мембранный фильтр с размером пор 

0,45 

мкм.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

Фосфатный  буферный  раствор 

pH 2,3  – 

ацетонитрил

  63:37. 

Испытуемый  раствор

Точную  навеску  порошка  растертых  таблеток, 

содержащую  около 

0,25 

г  вальпроата  натрия,  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

100 

мл,  прибавляют 

20 

мл  ацетонитрила  и  перемешивают  в 

течение  5

 

мин.  К  полученному  раствору  прибавляют  7

мл  фосфатного 

буферного раствора 

pH 6,8, 

перемешивают

 

на магнитной мешалке в течение 

ч  и  доводят  объем  раствора  тем  же  растворителем  до  метки

.  5,0 

мл 

полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  25

 

мл,

 

доводят объем раствора фосфатным буферным раствором 

pH 6,8 

до метки и 

фильтруют  через  гидрофильный  мембранный

 

фильтр  с  размером  пор 

0,45 

мкм.

 

Стандартный  раствор

Около  25

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца вальпроата натрия

 

помещают в мерную колбу вместимостью 50

 

мл, 

прибавляют 

30 

мл фосфатного буферного раствора 

pH 6,8, 

перемешивают

 

до 

полного  растворения

доводят  объем  раствора  тем  же  растворителем

 

до 

метки

 

и фильтруют через гидрофильный мембранный фильтр с размером пор

 

0,45 

мкм.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

7,5 × 0,46 

см

силикагель октадецилсилильный для 

хроматографии (С

18), 3,5 

мкм;

 

Температура колонки

 

40 

°С;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 2

10 

нм;

 

Объем пробы

 

50 

мкл

3538