примесь

 

В: метил[

(13a

S

,13b

S

)-13a-

этил

-2,3,5,6,13a,13b-

гексагидро

-1

H

-

индоло[3,2,1

-

de

]пиридо[3,2,1

-

ij

][

1,5]нафтиридин

-12-

карбоксилат]

, CAS 4880-

92-6.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 × 0,46 

см

, 

силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии (С1

8), 5 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 

°С;

 

Скорость потока

 

1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 2

80 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

20 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

двукратное от времени удерживания пика 

винпоцетина.

 

Хроматографируют испытуемый раствор

 

и

 

раствор сравнения

. 

Пригодность  хроматографической  системы

 

(с  использованием 

раствора сравнения) определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со 
следующим изменением

: 

- 

разрешение

  (

R

) 

между

 

пиками

 

примеси

 

А  винпоцетина

 

и  примеси

 

В 

винпоцетина

 

должно быть не менее 

1,5; 

- 

разрешение

 (

R

) 

между

 

пиками

 

примеси

 

В винпоцетина

 

и винпоцетина

 

должно быть не менее 

1,5; 

- 

отношение  сигнал/шум  (S/N) 

для  пика  винпоцетина

 

должно  быть  не 

менее 

10; 

- 

относительное стандартное отклонение

 

площади пика винпоцетина

 

должно быть не более 2

 %. 

Относительные  времена  удерживания  соединений

.  Винпоцетин 

–  1 

(около 35

 

мин), примесь

 

А винпоцетина 

– 

около 0,

3

, примесь

 

В винпоцетина 

– 

около 0,

7. 

Содержание  примеси

 

А  винпоцетина,  примеси

 

В  винпоцетина, 

единичной  неидентифицированной  примеси  в  процентах  (

Х

)  вычисляют 

методом внутренней нормализации по формуле:

 

Предыдущая <  | 3559  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF