2.

 

Спектрофотометрия.

 

Ультрафиолетовый  спектр  поглощения 

0,005 

%  раствора  субстанции  в  смеси  метанол 

–  0,1 

М  раствор 

хлористоводородной  кислоты  99:1

 

в  области  длин  волн  от  300  до  400

 

нм 

должен иметь максимум при 360

 

нм.

 

Угол  вращения

.  От 

–0,10° 

до  +0,10

°  (1 

%  раствор  субстанции  в 

метаноле

, 

ОФС «Поляриметрия»

). 

Родственные примеси

. Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Буферный  раствор

. 

В  1

 

л  воды  растворяют 

7 

мл  триэтиламина  и 

доводят рН раствора фосфорной кислотой до 3,0±0,1.

 

Подвижная  фаза  (ПФ)

.  Ацетонитрил

—

метанол

—

буферный  раствор 

15:35:50. 

Испытуемый  раствор

. 

В  мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл 

помещают 

10 

мг субстанции

, 

растворяют в ПФ

 

и доводят объём

 

раствора тем 

же растворителем до метки

. 

Раствор сравнения

. 

В мерную колбу вместимостью 100

 

мл помещают 

3,0 

мл испытуемого раствора и

 

доводят объём

 

раствора ПФ до метки. В мерную 

колбу вместимостью 20

 

мл помещают 

2,0 

мл полученного раствора  и

 

доводят 

объём

 

раствора ПФ до

 

метки.

 

Раствор  для  проверки пригодности  хроматографической  системы

. 

В 

5 

мл  водорода  пероксида  растворяют 

5 

мг  субстанции

 

и  выдерживают

 

при 

температуре 70

 

°С в течение 45

 

мин.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

  15 × 0,39 

см

, 

силикагель октадецилсилильный 

для хроматографии

 

(С18), 5

 

мкм;

 

Скорость потока

 

  1,0 

мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 237

 

нм;

 

Объём

 

пробы

 

  10 

мкл

; 

Время 

хроматографирования

 

  3-

кратное от времени удерживания основного 

пика

. 

Предыдущая <  | 3302  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF