Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

–

суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в 5 раз

превышать площадь

основного пика на хроматограмме раствора сравнения

(

не более

5,0 %).

Не учитывают пики

площадь которых менее

0,1

площади основного

пика на хроматограмме раствора сравнения (менее

0,1 %).

N,N-

Диметиланилин

Не более

0,002 %.

Определение проводят

методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»

Раствор внутреннего стандарта.

Растворяют 50 мг

нафталина в 50

мл

циклогексана

Доводят

5,0

мл полученного раствора циклогексаном до

объёма

100

мл.

Испытуемый раствор.

пробирку с притертой стеклянной пробкой

помещают 1,00 г субстанции, прибавляют 5

мл 1 М раствора натрия

гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают
пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости
центрифугируют и используют надосадочный слой.

Раствор сравнения.

Смешивают

мг

N,N

диметиланилина с 2 мл

хлористоводородной кислоты концентрированной и 20 мл воды, встряхивают
до растворения и доводят

объём водой до 50

мл. 5

мл полученного

раствора доводят

водой до 250

мл. В

пробирку с притертой стеклянной

пробкой помещают

1,0

мл полученного раствора, прибавляют 5

мл 1

раствора гидроксида натрия и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта.
Пробирку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1 мин. При
необходимости центрифугируют и используют надосадочный слой.

Хроматографические условия

Колонка

стеклянная 2 м × 2 мм;

Неподвижная фаза

кизельгур, импрегнированный 3 %

полиметилфенилсилоксаном;

Детектор

пламенно

ионизационный;

Газ носитель

азот;

Линейная скорость

30 мл/мин;