Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

–

сумма площадей всех пиков примесей не должна более чем в 2 раза

превышать площадь

основного пика на хроматограмме раствора сравнения

(

не более

0,2 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее

0,3

от площади основного

пика на хроматограмме раствора сравнения

(менее 0,03 %)

Примесь F

Определение

проводят методом газовой хроматографии

(

ОФС «Газовая хроматография

»).

Раствор для метилирования.

К 1,0 мл диметилформамида

диметилацеталя

прибавляют

1,0 мл пиридина

и разбавляют этилацетатом до

объёма

10,0

мл.

Испытуемый

раствор.

0,05

субстанции

помещают

хроматографический флакон, растворяют в

мл этилацетата, прибавляют

мл раствора для метилирования, флакон герметизируют и выдерживают

при температуре 10

ºС

в течение 20 мин. Флакон охлаждают, продувают

азотом до удаления реагентов и растворяют остаток в 5

мл этилацетата.

Раствор сравнения

В 10,0

мл этилацетата

растворяют

0,5

мг

стандартного образца примеси

F (3-[4-(2-

метилпропил)фенил]пропановая

кислота,

CAS 65322-85-2).

В хроматографический флакон помещают

1,0

мл

полученного раствора, прибавляют 1 мл раствора для метилирования, флакон
герметизируют и выдерживают при температуре 10

ºС

в течение 20 мин.

Флакон охлаждают, продувают азотом до удаления реагентов и растворяют
остаток в 5

мл

этилацетата

Хроматографические условия

Колонка

капиллярная

× 0,5

3 мм

;

Температура

Колонка

150 °C

Инжектор

200 °C

Детектор

250 °C

Неподвижная фаза

Полиэтиленгликоль

20000

, толщина пленки

мкм

;