background image

Подвижная  фаза  А  (ПФА).

 

Фосфорная  кислота  концентрированная 

– 

ацетонитрил 

– 

вода  0,5:340:600,  после  смешивания  доводят  водой  до  1  л; 

колонку уравновешивают около 45 мин перед хроматографированием.

 

Подвижная фаза Б (ПФБ).

 

Ацетонитрил.

 

Испытуемый  раствор

Точную  навеску  растёртой  массы

 

суппозиториев,  содержащей  0,1  г  ибупрофена,  помещают  в  мерную  колбу 
вместимостью 

50 

мл,  прибавляют 

2

0  мл  метанола  и  выдерживают  в 

ультразвуковой

 

бане  при  40  °С  в  течение  15  мин.  После  охлаждения  до 

комнатной  температуры  доводят  объём  раствора  метанолом  до  метки  и 
фильтруют. 

 

Раствор  сравнения  А. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  помещают  в 

мерную  колбу  вместимостью 

50 

мл  и  доводят  метанолом  до  метки.

 

1,0  мл 

полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  20  мл  и 
доводят объём раствора метанолом до метки.

 

Раствор  сравнения  Б

50  мг  стандартного  образца  ибупрофена 

помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 2,5 мл 0,006 % 
раствора

 

примеси  В  в  метаноле  и  доводят  объём  раствора  метанолом  до 

метки.

 

Примечание.  Примесь  В: 

(2

RS

)-2-(4-

бутилфенил)пропановая  кислота

CAS 3585-49-7. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

15 × 0,46 см

силикагель

 

октадецилсилильный 

для хроматографии

 

(С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

  25 °

С;

 

Скорость потока

 

 

2,0 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 214 нм;

 

Объем пробы

 

 

20 мкл.

 

Режим хроматографирования

 

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0–25 

100 

Изократический

 

25–55 

100→15

 

0→85

 

Линейный градиент

 

55–70 

15 

85 

Изократический

 

3859