Подвижная фаза А (ПФА).

 

Смешивают 0,5 мл 4 % раствора фосфорной 

кислоты, 50 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата и 50 мл ацетонитрила и 
доводят водой до 1

 

л

. 

Подвижная фаза Б (ПФБ).

 

Смешивают 0,5 мл 4 % раствора фосфорной 

кислоты, 50 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата и 400 мл ацетонитрила 
и доводят водой до 1

 

л

. 

Испытуемый  раствор.

 

Около 

30 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют в ПФА и доводят тем же растворителем до объёма 50,0 мл.

  

Раствор  стандартного  образца  ампициллина

.  Около 

30 

мг  (точная 

навеска) стандартного образца безводного ампициллина растворяют в ПФА и 
доводят тем же растворителем

 

до объёма 50,0 мл.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

. 

Растворяют 2 мг стандартного образца цефрадина 

((6

R

,7

R

)-7-[(2

R

)-2-

амино

-2-

(циклогекса

-1,4-

диен

-1-

ил)ацетамидо]

-3-

метил

-8-

оксо

-5-

тиа

-1-

азабицикло[4.2.0]окт

-2-

ен

-2-

карбоновая кислота) в ПФА и доводят объём тем 

же  растворителем  до  50

,0 

мл.  Смешивают 

5,0 

мл  полученного  раствора  с 

5,0 

мл раствора стандартного образца ампициллина

. 

Раствор  сравнения. 

Доводят  1,0  мл  испытуемого  раствора  ПФА  до 

объёма 100,0 мл.

 

Раствор  для  идентификации  примесей

.

 

К  0,20  г  испытуемой 

субстанции прибавляют 1,0

 

мл воды. Нагревают раствор при 60 

о

С в течение 

1 ч, после чего

 

0,5 мл полученного раствора доводят

 

ПФА до объёма 50,0 мл.

  

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 см

, 

октадецилсилил силикагель

 

(С18), 

5 

мкм;

 

Температура колонки

 

25 °

С.

 

Скорость потока

 

1,0 мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 254 нм;

 

Объём пробы

 

50 мкл

. 

Предыдущая <  | 3354  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF