Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 2

встряхивают  5-10  раз  и  оставляют  до  расслоения  фаз,  после  чего  нижний
слой  (кислотный)  отбрасывают.  Очистку  повторяют  несколько  раз  до
получения  бесцветного  слоя  серной  кислоты.  Очищенные  извлечения
нейтрализуют  натрия  гидрокарбоната  раствором  0,5  М  и промывают  водой
очищенной до нейтральной реакции промывных вод, после чего извлечения
пропускают  через  колонку  (длиной  10  см  и  диаметром  1  см),
последовательно  заполненную  алюминия  оксидом  (высота  слоя  3  см)  и
натрия сульфатом безводным (высота слоя 3 см). Колонку промывают 20 мл
метиленхлорида. Полученное очищенное извлечение упаривают на роторном
вакуумном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона.

АЛЬТЕРНАТИВНЫЙ СПОСОБ ПРОБОПОДГОТОВКИ

Для проведения анализа может быть использован альтернативный

способ пробоподготовки.

Измельчают около 50 г лекарственного растительного сырья или

лекарственного растительного препарата (проба для определения остаточных
пестицидов,  тяжелых  металлов  и  мышьяка)  и  просеивают  через  сито  с
размером  отверстий  0,5  мм.  Затем  помещают  10  г  (точная  навеска)
измельченного  образца  в  тефлоновую  пробирку  для  центрифугирования
вместимостью  50  мл,  добавляют  10  мл  ацетонитрила  для  хроматографии,
тщательно встряхивают  в течение 1 мин, добавляют  4 г безводного магния
сульфата, 1 г натрия хлорида, тщательно встряхивают в течение 1 мин. Затем
экстракт  центрифугируют  в  течение  3  мин  при  5000  об/мин.  После
центрифугирования  из  пробирки  из  верхнего  слоя  переносят  аликвоту
объемом 6 мл в тефлоновую пробирку для центрифугирования вместимостью
15  мл,  содержащую  150  мг  сорбента,  представляющего  собой  смесь
первичных  и  вторичных  аминов,  и  950  мг  магния  сульфата  безводного,  и
снова  центрифугируют  в  течение  3  мин  при  5000  об/мин.  Полученную
надосадочную жидкость фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм.