background image

встряхивают  5-10  раз  и  оставляют  до  расслоения  фаз,  после  чего  нижний 
слой  (кислотный)  отбрасывают.  Очистку  повторяют  несколько  раз  до 
получения  бесцветного  слоя  серной  кислоты.  Очищенные  извлечения 
нейтрализуют  натрия  гидрокарбоната  раствором  0,5  М  и промывают  водой 
очищенной до нейтральной реакции промывных вод, после чего извлечения 
пропускают  через  колонку  (длиной  10  см  и  диаметром  1  см), 
последовательно  заполненную  алюминия  оксидом  (высота  слоя  3  см)  и  
натрия сульфатом безводным (высота слоя 3 см). Колонку промывают 20 мл 
метиленхлорида. Полученное очищенное извлечение упаривают на роторном 
вакуумном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона.

  

 

АЛЬТЕРНАТИВНЫЙ СПОСОБ ПРОБОПОДГОТОВКИ 

Для  проведения  анализа  может  быть  использован  альтернативный 

способ пробоподготовки.  

Измельчают  около  50  г  лекарственного  растительного  сырья  или 

лекарственного растительного препарата (проба для определения остаточных 
пестицидов,  тяжелых  металлов  и  мышьяка)  и  просеивают  через  сито  с 
размером  отверстий  0,5  мм.  Затем  помещают  10  г  (точная  навеска) 
измельченного  образца  в  тефлоновую  пробирку  для  центрифугирования 
вместимостью  50  мл,  добавляют  10  мл  ацетонитрила  для  хроматографии, 
тщательно встряхивают  в течение 1 мин, добавляют  4 г безводного магния 
сульфата, 1 г натрия хлорида, тщательно встряхивают в течение 1 мин. Затем 
экстракт  центрифугируют  в  течение  3  мин  при  5000  об/мин.  После 
центрифугирования  из  пробирки  из  верхнего  слоя  переносят  аликвоту 
объемом 6 мл в тефлоновую пробирку для центрифугирования вместимостью 
15  мл,  содержащую  150  мг  сорбента,  представляющего  собой  смесь 
первичных  и  вторичных  аминов,  и  950  мг  магния  сульфата  безводного,  и 
снова  центрифугируют  в  течение  3  мин  при  5000  об/мин.  Полученную 
надосадочную жидкость фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм. 

2393