сушильном шкафу при температуре 10
0 – 105
°С. Сухой остаток из колбы
количественно переносят в ампулу (или пробирку для гидролиза) и
прибавляют
1
мл трифторуксусной
кислоты
раствора
10 %
. Ампулу
запаивают
и выдерживают
при температуре 100
– 105
°С в сушильном
шкафу
,
в течение
3
час. Затем ампулу
охлаждают, вскрывают, гидролизат
центрифугируют
и выпаривают с помощью роторного
испарителя
досуха
.
К
сухому остатку прибавляют
20
мл
спирта
96 %
и вновь выпаривают
досуха
(
до исчезновения запаха трифторуксусной кислоты
)
. Полученный
сухой
остаток
количественно переносят в стакан вместимостью
50
мл; колбу
промывают 5
мл натрия гидроксида
раствора
30 %,
а затем еще четыре раза
по 5
мл воды очищенной. Промывные воды присоединяют к основному
раствору, который нейтрализуют до
pH 6,5-
7,0 по универсальному
индикатору с помощью
натрия гидроксида раствора
30 %
или серной
кислоты
разведённой
9,8 %.
Затем раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 50
мл, объем раствора доводят водой очищенной до метки,
перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» (раствор А
испытуемого раствора
).
В мерную
колбу
вместимостью 50
мл помещают
2,5
мл
пикриновой
кислоты
раствора
1 %
, приливают
7,5
мл натрия карбоната раствора
20 %
и
перемешивают, затем приливают
1,5
мл раствора А
испытуемого раствора
,
погружают колбу
в кипящую водяную баню на 10
мин
,
охлаждают
,
доводят
объем раствора водой очищенной до метки
и
перемешивают
(
раствор Б
испытуемого раствора)
.
Одновременно аналогично готовят раствор
сравнения
в
мерной
колбе
вместимостью 50
мл, состоящий из
2,5
мл
пикриновой кислоты
раствора 1
%
и
7,5
мл натрия карбоната раствора 20
%,
доведенный водой очищенной до метки.
Измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на
спектрофотометре при длине волны
455
нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Предыдущая < | 6965 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF